南京科捷丨原子吸收分光光度计（火焰法）日常维护及普遍的问题解决方案

  原子吸收光谱分析用的仪器称为原子吸收分光光度计或原子吸收光谱仪，主要由光源、原子化系统、单色器、检测系统共四部分组成。

  3.1使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定点燃处理(灯能量30以上），即在工作灯电流下点亮1小时。

  4.1.2 如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃烧缝。

  4.1.3 燃烧头长时间使用后会有盐析，可能会影响测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。

  4.3.1快速清理：火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃烧缝。

  4.3.2清洗：将燃烧头拆下来，用乙醇盐酸混合溶液浸泡一晚，用水冲洗后烘干或者吹干。或用超声波震荡清洗。

  4.4.3样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡吸走，即可正常；也可用注射器吸走气泡。

  5.2.1燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中，其大的压强为15kg•f/cm2，当压力降到5kg•f/cm2，丙酮的挥发将使火焰发红，使结果不稳定，此时应更换新瓶。如果是因燃气质量上的问题造成的，应考虑加强过滤。

  5.2.2燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象，察觉缺陷，及时解决。

  5.2.3周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时，会使测定结果不稳定，此时应关闭门窗;对排气扇的排风量，应设计成以一张纸贴在抽风口处，能轻轻吸住为宜，太大会影响火焰的稳定性。

  5.2.4燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰，如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化，说明燃烧头堵塞，狭缝处有难溶沉积物。

  清洁的办法是开启空压机，吹入空气，同时用单面刀沿缝细心地刮，利用空气把刮下的沉积物吹掉，注意别把缝边刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗，把沉积物擦掉。平时作完实验，可吸入百分之0.2的HNO3及去离子水各5mL后，干烧一段时间，即可保持燃烧缝的清洁。

  5.3.1温度太低，喷雾器无法正常工作。一般原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统，它由喷雾室、雾室、燃烧器等部分所组成。喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴，与撞击球碰撞后进一步的细化，雾滴越细，测定的灵敏度越高。

  其环境温度应在10℃～30℃之间，低不能低于5℃。当温度不高于5℃时，低温高速气体将使水样无法雾化，甚至凝结成小冰粒。对于上述故障，可通过提高室内温度予以解决。

  5.3.2毛细管堵塞。测试过程中拔插塑料吸液管，有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液，遇此情形，用手指轻弹吸液管，可使气泡被吸走。如频繁发生堵塞，则应考虑改用较粗的吸管，粗管对水样的消耗比较大，且因为降低火焰的温度，使灵敏度降低，在实测中可根据详细情况决定。 （毛细管堵塞时我们大家可以注意仔细观察火焰的颜色和声音，一般来说如果发生堵塞，火焰的颜色和声音与进样的声音是完全不一样的。）

  5.4.1分析结果偏高的原因，可能有以下几点：试剂空白没有校正;存在有电离干扰或光谱干扰;校正溶液变质或标准溶液配制不合适;有背景吸收;校正标准是可能落到了工作曲线的非线性部分，应当用适当标准做校正，试验一个灵敏度较差的波长或低浓度的标准。

  5.4.2分析结果偏差。主要的原因可能是：存在化学干扰或基体干扰;标准溶液配的不准，或由于容器壁有吸附现象;空白溶液有污染;样品吸收值在工作曲线的非线性部分。可用稀释样品或曲线曲线校直的限度。主要有以下几种方法：在共振吸收分析线测定时，如果被测元素浓度太大，可用小浓度范围工作或用次灵敏线做多元化的分析;灯发射有自蚀，可降低灯电流;有电离干扰，可加消电离剂;存在散射光，可用较小的狭缝减小这种效应。